- 1. Нормативная база: ГОСТы и СанПиН для отбора на предприятиях
- 2. Требования к таре: материал, объем, степень чистоты
- 3. Отбор в зависимости от глубины скважины (до 20 м и более 50 м)
- 4. Таблица: объем, тара, консервация и сроки хранения
- 5. Пошаговый протокол отбора для химического и микробиологического анализа
- 6. Транспортировка: температурный режим, максимальное время доставки
1. Нормативная база: ГОСТы и СанПиН для отбора на предприятиях
Отбор воды из скважины на предприятии выполняется по ГОСТ 31861-2012 (разделы 6–9) и ГОСТ Р 59024-2020 (для подземных источников). Для питьевых целей действует СанПиН 1.2.3685-21 (таблица 5.2).
Пробы, отобранные с нарушениями перечисленных документов, не принимаются лабораториями, аккредитованными по ISO/IEC 17025. Протокол испытаний должен содержать ссылку на методику отбора.
Для контроля сточных вод дополнительно применяют ПНД Ф 12.15.1-08.
2. Требования к таре: материал, объем, степень чистоты
Для химического анализа (железо, марганец, хлориды, сульфаты, нитраты, кальций, магний) используют полиэтилен низкого давления (ПНД) или фторопласт. Стекло применяют только для нефтепродуктов и органических растворителей.
Стерилизация тары: автоклавирование при 121°C в течение 15 минут или сухой жар при 160°C в течение 2 часов. Микробиологическая тара должна иметь степень чистоты не ниже 10-6 КОЕ/см2.
Объемы: 1,5 л — для расширенного химического анализа, 0,5 л — для бактериологии, 2,0 л — для определения тяжелых металлов (Pb, Cd, As, Hg). Каждая емкость закрывается крышкой с силиконовой прокладкой. Избыточное давление под крышкой — не более 0,5 атм.
3. Отбор в зависимости от глубины скважины (до 20 м и более 50 м)
Для скважин «на песок» (глубина 10–20 м) перед отбором требуется прокачка насосом с дебитом не менее 1,5 м³/час. Длительность прокачки — 20–25 минут до стабилизации pH (изменение не более 0,2 за 5 минут) и температуры (±0,5°C).
Для артезианских скважин (глубина более 50 м) прокачка длится 40–60 минут. Время замены столба воды в обсадной трубе в 3–5 раз больше, чем у скважин малой глубины.
При глубине более 80 м используют пробоотборник глубинного типа (батометр). Объем нержавеющей камеры — не менее 2 л.
4. Таблица: объем, тара, консервация и сроки хранения
| Тип анализа | Объем (л) | Материал тары | Консервация (реагент/условие) | Макс. срок до анализа (часы) |
|---|---|---|---|---|
| Химический (общая минерализация, жесткость, щелочность, хлориды, сульфаты) | 1,5 | ПНД | Охлаждение до 2–5°C | 48 |
| Металлы (Fe, Mn, Cu, Zn, Pb, Cd) | 2,0 | ПНД | HNO₃ конц. до pH < 2 (1,5 мл на 1 л) | 336 (14 сут) |
| Микробиология (общее микробное число, колиформы, энтерококки) | 0,5 | Стекло/ПЭ стерильное | Без консервации. Только охлаждение 2–6°C | 6 |
| Нефтепродукты, фенолы | 2,5–3,0 | Темное стекло | H₂SO₄ до pH 3–4 + охлаждение | 24 |
| Радионуклиды (Ra-226, Ra-228, Sr-90) | 5,0 | ПНД | HNO₃ до pH 1,5 | 72 |
| Летучие органические соединения (бензол, толуол) | 0,04 (2 флакона по 20 мл) | Стекло с тефлоновой мембраной | HCl до pH 2, без пузырьков | 2 |
5. Пошаговый протокол отбора для химического и микробиологического анализа
Шаг 1. Расчет времени прокачки. Объем воды в скважине до статического уровня = π × R2 × H. Пример: диаметр 159 мм (радиус 0,0795 м), глубина до уровня 40 м. Объем = 3,14 × 0,00632 × 40 = 0,794 м³.
При дебите 2 м³/час прокачка должна удалить не менее 3 объемов воды: 3 × 0,794 = 2,38 м³ → при дебите 2 м³/час требуется 71 минута.
Шаг 2. Подготовка крана или оголовка. Дезинфекция 3% перекисью водорода с экспозицией 5 минут, затем ополаскивание прокачиваемой водой в течение 1 минуты. Для микробиологии — фламбирование крана газовой горелкой (сине-желтое пламя, 10–15 секунд).
Шаг 3. Отбор. Скорость наполнения — не более 0,5 л/мин для предотвращения дегазации и выпадения осадков. Для проб на растворенное железо (II) сразу добавляют 1 мл 25% серной кислоты на 1 л воды.
Для микробиологии заполнение проводят без промывки тары, оставляя воздушную прослойку 1 см. Крышку завинчивают с усилием 3–5 Н·м (до легкого сопротивления).
Шаг 4. Маркировка. Несмываемым маркером наносят: номер скважины, дату (ЧЧ.ММ.ГГГГ), время с точностью до минуты, вид анализа, температуру воды на момент отбора, фамилию ответственного сотрудника.
6. Транспортировка: температурный режим, максимальное время доставки
Температура при транспортировке химических проб — от +2°C до +5°C (контроль термометром в контейнере). Допустимое повышение до +8°C — не более 2 часов. Для микробиологии — строго +4°C ± 1°C. Замораживание запрещено: разрушает клеточные стенки микроорганизмов.
Максимальное время от отбора до регистрации в лаборатории: для pH, щелочности и активного хлора — 2 часа (эти параметры определяют на месте). Для органики (нефтепродукты, синтетические поверхностно-активные вещества (СПАВ), фенолы) — 24 часа. Для металлов с консервацией — 14 суток с хранением в темноте при 2–5°C.
При доставке в лабораторию на расстояние более 80 км используют портативные холодильники с аккумуляторной поддержкой (мощность 12 В, поддержание температуры ±1°C).
Акт отбора (по форме Приложения В ГОСТ 31861) подписывают два сотрудника предприятия — ответственный за скважину и лаборант (при совместном отборе). В акте указывают: тип пробы, номер пломбы, визуальные отклонения (цветность более 20°, запах более 2 баллов, наличие осадка более 0,5 мг/л). Без акта лаборатория вправе отказать в проведении испытаний.
Подробнее об услугах компании "Артезия" здесь.
